吸附树脂及其性能测试

一、实验目的

（1）　掌握反相悬浮缩聚反应原理。

（2）　掌握明胶/PVA与戊二醛反应机理。

（3）　掌握吸附材料性能测试方法。

（4）　学习原子吸收分光光度计及扫描电镜的使用。

二、实验原理

悬浮聚合自20世纪30年代工业化成功以来，已成为重要的聚合方法之一，在高分子工业中至今仍占据着重要的地位。水处理吸附剂通常都制成0.3～2mm的球形颗粒。因为球形颗粒表面光滑，流体阻力小，**分布均匀；而且球形颗粒无裂口和尖锐棱角，不易出现碎片细粉，耐磨性能好且不易污染。明胶是胶原蛋白部分水解而获得的多肽，含有多种氨基酸，赋予多肽高分子链大量的羧基（—COOH）、氨基（—NH2），是理想的吸附材料。本实验以明胶和聚乙烯醇为原料，戊二醛为交联剂。制备明胶/PVA球形吸附剂是以酸性条件下明胶和PVA与戊二醛的缩聚反应为基础，反应物均为水溶性的，不能在水中悬浮聚合，而必须采用反相悬浮缩聚反应成球。即明胶和PVA与戊二醛在有机溶剂中分散成细液滴而进行聚合。

采用含Cu2+的硫酸铜溶液对合成的明胶基吸附材料的吸附性能进行检测。

三、仪器与试剂

1．　仪器

数显直流恒速搅拌器，恒温水浴器，电热恒温鼓风干燥箱，冷冻干燥机，原子吸收分光光度计，扫描电镜SEM，500mL三口烧瓶，量筒，移液管。

2．　试剂

明胶，聚乙烯醇（聚合度为1788），戊二醛（含量为50%，分析纯），盐酸，**石蜡，乙醚，无水硫酸铜，氨水，氢氧化钠。

四、实验步骤

1．　明胶基球形大孔吸附材料的制备

在装有搅拌装置的500mL三口烧瓶中加入30mL水，水浴控温于60℃，转速控制在250r/min，加入3g的PVA，溶解0.5h后，再加入4g明胶，溶解0.5h；用稀盐酸将溶液pH调至2～4；加入**石蜡100mL，将转速控制在500r/min，恒温搅拌1h，加入1mL戊二醛，反应1.5h。实验结束后回收**石蜡，产品用乙醚清洗除油，并用蒸馏水洗至中性，冷冻干燥，即得所需产品。

2．　明胶基球形吸附材料微观结构

用扫描电镜对明胶基球形大孔吸附材料的外表面和内部进行直接观察。

3．　吸附材料对Cu2+吸附量的测定

在25℃±2℃下将0.20g明胶基球形大小吸附材料放入到25mL浓度为5×10-3mol·L-1的硫酸铜溶液中振**吸附9～10h，转速控制在200r·min??１。Cu2+溶液的pH由0.01mol·L-1　HCl和0.01mol·L-1　NaOH或5%氨水调整到pH=10。然后，用0.45mm的滤纸将明胶基球形大孔吸附材料和Cu2+溶液进行过滤分离。用稀HCl洗涤滤纸多次，最后分析滤液中Cu2+的浓度。吸附后滤液Cu2+浓度由原子吸收分光光度计进行分析测定。

五、注意事项

(1)　戊二醛对人体组织有中等毒性，对皮肤黏膜有刺激性和致敏、致畸、致突变作用，需要小心操作。

(2)　乙醚是极易挥发，极易燃烧，低毒性物质，可引起全身麻醉并对皮肤及呼吸道黏膜有轻微的刺激作用，需在通风橱中小心操作。

六、数据记录预处理

(1)　列表记录实验数据。

(2)　脱除效率（E%）由下面公式计算出：

E=ce/ci×100%

式中：ce为溶液中平衡后剩余金属离子的浓度，mg·L-1；ci为金属离子溶液的初始浓度，mg·L-1。

七、思考题

(1)　反相悬浮聚合法中，转速对成球有何影响？是不是转速越大越好？

(2)　试用所学有机化学知识解释明胶/PVA与戊二醛反应机理？

(3)　合成明胶基球形大孔吸附材料时加入PVA、**石蜡的作用各是什么？

(4)　明胶基球形大孔吸附材料处理Cu2+溶液时为什么pH需调节到9～10？

第六章结构化学实验

第六章结构化学实验